瓣中 苯定四糖液相蜜梨酸高效二安赛法同氢乙甲酸精钠及脱色谱时测山酸川豆

62 结果与分析

2.1 检测波长的高效确定

用二极管阵列检测器对标准混合溶液在150 ～ 400nm 范围内进行波长扫描，发现苯甲酸在 224nm、液相乙酸山梨酸在 254nm、色谱时测赛蜜酸山糖精钠在207nm、法同安赛蜜在 227nm、定川豆瓣脱氢乙酸在 230nm 处有最大吸收，中安如图 1 ～ 5 所示。苯甲根据样品特征及前处理过程中试剂的梨酸干扰情况，选择检测波长为 230nm，糖精脱氢在此波长条件下，钠及五种添加剂可同时进行检测并获得最大灵敏度。高效

2.2 流动相的选择

文献报道中，苯甲酸、定川豆瓣山梨酸、糖精钠、安赛蜜和脱氢乙酸的测定所使用的流动相一般包括 以 下 几 种：（1）甲醇 -0.02mol/L 乙酸铵溶液；（2）乙腈 -0.02mol/L 乙酸铵溶液；（3）甲醇 - 乙 腈 -0.02mol/L 硫酸铵溶液；（4）乙腈 -0.02mol/L 磷酸二氢钾溶液；（5）甲醇和含 2.84g/L硫酸钠+2.60g/L 溴化四丁基铵的水溶液。综合实验条件及样品性质，通过多次试验，最终确定采用甲醇-0.02mol/L 乙酸铵溶液作为四川豆瓣中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜和脱氢乙酸测定的流动相。

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